物理化學特性分析

物理化學特性分析

   閎康在物化特性的分析服務部份,可對樣品進行定性或定量測定,提供包括其物理或機械性質、成份組成、外觀尺寸、粒子分布型態、聚集或團聚程度、溶解及分散狀況、表面電性、表面化學與表面積等資訊。

   所使用的儀器項目包括:

  •  粒徑/粒徑分佈分析:DLS
  •  表面電位分析:Zeta Potential
  •  組成成分分析:TGA, DSC, FT-IR, XRD, UPLC, ICP-MS, LC/ MS/ MS (QQQ)
  •  表面化學分析:XPS
  •  表面積分析:BET

 

 

 

 

◎ 動態光散射粒徑分析儀  DLS

    動態光散射粒徑分析儀簡稱 DLS,其技術是利用雷射光照射到含有待測粒子的溶液中,使造成待測粒子產生散射光。

   利用相關函數 (Correlation Function) 處理因粒子布朗運動 (Brownian Motion) 造成的散射光強度變化,可進一步求出待測粒子之擴散係數 (Diffusion Coefficient);最後再依據 Stokes-Einstein 公式計算得出其水合直徑 (hydrodynamic diameter)。

圖-1 (範例) 奈米碳酸鈣在水溶液的粒徑分佈圖

 

 

 

Zeta 電位分析儀  Zeta Potential

   奈米粒子因表面帶有電荷,故在溶液之中會形成電雙層 (Electric Double Layer)。在電雙層的擴散層 (Diffuse layer) 中有個假想平面稱作滑動平面 (Slipping Plane),此表面上的電位定義為 Zeta 電位 (Zeta Potential)。在此平面到奈米粒子表面的離子會跟隨奈米粒子移動而移動。

   Zeta 電位會受到奈米粒子表面性質、溶液 pH 值、電解質種類及溶液電解質濃度等的影響,是判斷膠體溶液系統穩定度的一項指標。量測方法是利用 Zeta 電位分析儀透過外加電場及雷射都卜勒測速儀 (Laser Doppler Velocimetry),量測電泳實驗中待測粒子的電泳移動率 (Electrophoretic Mobility),最後藉由亨利公式 (Henry's Equation) 得到 Zeta 電位。

圖-2 (範例) 不同 pH 值環境下之 Zeta 電位圖

 

 

 

◎ 熱重量分析 TGA

   待測樣品在特定溫度或反應條件下,因蒸發、熱裂解或發生反應而產生的重量變化,可利用熱重量分析儀分析其材料特性。

   透過溫控程式逐步加熱樣品,使樣品到達發生重量變化之各溫度點,可得知樣品的熱裂解溫度、樣品純度比例、熱穩定性等材料資訊。

 

 

圖-3 (範例) 經表面修飾過的奈米碳酸鈣熱重分析圖

 

 

 

◎ 熱微差掃描分析儀  DSC

   熱微差掃描分析儀可量測參考物質與待測樣品材料之間,其在特定溫度條件下的熱流變化。透過溫控程式逐步加熱到使樣品發生融熔、玻璃化或結晶等相變化溫度,可得知樣品材料的熔點、玻璃化溫度、結晶溫度、比熱及動力學分析等資訊。

   當待測樣品單獨量測時,其可直接獲得材料之特性,但若是待測樣品承載於另一物質載體 (參考物質) 例如矽晶片或其它溶液時,則需要一併測定該參考物質之熱流變化特性,以用來進行樣品量測結果之差分校正。

 

 

圖-4 (範例) 高分子物質之玻璃轉移溫度圖

 

 

◎ 超效液相層析  UPLC

   超效液相層析儀是近年來液相層析技術的新發展,通過增加液相系統耐高壓性能,可降低層析柱固定相粒徑、層析柱內徑以及長度,從而減小理論塔板高度 (增加了理論塔板數),使系統達到縮短分析時間、增加層析峰容量、提高分離度和靈敏度等性能改善目的,充分滿足使用者對層析分析高效、快速、高通量等之要求。同時,藉由超高效液相層析與質譜的並用,也使得質譜檢測的靈敏度顯著提高。

 

 

 

◎ 紅外線光譜儀  FT-IR

   紅外線光譜 (IR Spectrum) 的原理是分子中的官能基吸收紅外光能量之後,其分子內產生特定振動模式,並將訊號轉換得到的光譜。由 IR 光譜中可以得到各種有機物及部分無機物官能基的特定振動光譜,和指紋區光譜作各種定性比對及定量的分析,適用於材料鑑定、汙染物分析。

 

 

◎ 多站比表面積及孔徑量測系統  BET

   比表面積定義為單位質量物質的總表面積,主要是用來表示粉體材料顆粒外表面大小的物理性能參數。

   比表面積大小與材料其它的許多性能密切相關,如吸附性能、催化性能、表面活性、儲能容量及穩定性等,因此對於測定粉體材料,比表面積大小具有非常重要的應用和研究價值。材料比表面積的大小主要取決於顆粒粒度,粒度越小比表面積越大;同時顆粒的表面結構特徵及形貌特性對比表面積大小有著顯著之影響。

   因此,多站比表面積及孔徑量測系統 (Accelerated Surface Area and Porosimetry System) 通過對比表面積大小的測定,可以對顆粒作上述特性分析。 ASAP 2420 同時也適合量測孔洞材質吸脫附曲線及尺寸分佈 (包含 Mesopore 分佈、Micropore 分佈)。

 

 

圖-5 (範例) 經表面修飾過的奈米碳酸鈣吸脫附曲線圖

 

 

 

 

圖-6 物理化學特性分析總表

 

 


 

 

圖-7 動態光散射粒徑分析暨 Zeta 電位分析儀,廠牌型號為 Malvern Nano-ZS

 

 

 

圖-8 傅立葉轉換紅外光頻譜儀,廠牌型號為 Agilent Cary 630

 

圖-9 多站比表面積及孔徑量測系統,廠牌型號為 Micromeritics ASAP 2420

 

圖-10 熱重量分析儀,廠牌型號為 Netzsch TG 209 F3 Tarsus;熱微差掃描分析儀,廠牌型號為 Netzsch DSC 200 F3 Maia 

圖-9 超效液相層析儀,廠牌型號為 Agilent 1290 

 

 

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