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TEM试片制备

在FIB横截面的TEM样品制备上,有三种作法:

预先薄化法 (Pre-Thin)、静电吸取法 (Lift-out)、探针取出法 (Omni-probe)

 

至于FIB的选择,则取决于样品的分析需求

 

 

 

1. 预先薄化法 (Pre-Thin)

显示预先薄化法的试片制备,先以研磨方式将试片减薄到5-10 μm后,再用FIB减薄到可供TEM观察的0.1 μm厚度。

 

这个方法的优点是可得到非常大面积(~50 μm),且厚度均匀的TEM试片,由于薄区四周仍由相同材质的材料固定住,因此薄区试片不会有变形或卷曲之虑,但是这个方法必须经研磨,再经FIB切割,因此比较费工、耗时,仍有研磨失败的风险

 

 

 

 

2. 静电吸取法 (Lift-out)

显示吸取法的试片制备,先以FIB将取样区减薄后,再以U形切割将薄片与样品分离,最后用玻璃探针以静电吸附方式将其取出,置于具碳膜的铜网上。

 

这是目前最快速省时的TEM试片制备法,每个试片的制作工时在1小时以下,因此大量TEM试片的制作都是采用这个方法,但是这类试片一旦被搁置在碳膜上,即无法再作任何加工或重工,因此无法保证试片的最佳品质,最终试片厚度的判断,仍须仰赖FIB工程师的工作经验。

 

  

 

3. 探针取出法 (Omni-probe)

显示探针取出法,将试片以FIB粗切至1-2 μm左右脱离样品后,以FIB沉积Pt将探针与试片焊在一起,再移动探针将试片移至试片座,以FIB沉积Pt将试片焊在试片座上后,以FIB将探针切离试片,最后再以FIB将试片细修至可供TEM观察的薄度。

 

这是最复杂、最耗时的TEM试片制备法,全部工时大约1.5-2小时之间,但是这个方法可以在TEM观察后若有任何需要局部修整的试片厚度,可以一再的重覆进出FIB再施工,因此可以保证TEM试片制备的零失误与零风险,通常对于非常重要的试片分析皆采用此法。

 

TEM试片制作过程的各步骤纪录:

(a)、(b) 黏贴探针到切好的试片上

(c) 吸出试片

(d) 黏贴试片到试片座上

(e) 切断试片上的探针

(f) 将试片座和试片置入TEM观察

 

 

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