材料分析

試片製備

TEM試片製備 (Pre-Thin, Lift-out, Omni-probe)
在FIB橫截面的TEM樣品製備上,有三種作法:預先薄化法 (Pre-Thin)、靜電吸取法 (Lift-out)、探針取出法 (Omni-probe)。至於FIB的選擇,則取決於樣品的分析需求。
圖-1顯示預先薄化法的試片製備,先以研磨方式將試片減薄到5-10 μm後,再用FIB減薄到可供TEM觀察的0.1 μm厚度。這個方法的優點是可得到非常大面積 (~50 μm),且厚度均勻的TEM試片,由於薄區四周仍由相同材質的材料固定住,因此薄區試片不會有變形或捲曲之慮,但是這個方法必須經研磨,再經FIB切割,因此比較費工、耗時,仍有研磨失敗的風險。
圖-1 預先薄化法 (Pre-Thin)
圖-2顯示吸取法的試片製備,先以FIB將取樣區減薄後,再以U形切割將薄片與樣品分離,最後以玻璃探針,以靜電吸附方式將其取出後,置於具碳膜的銅網上。這是目前最快速省時的TEM試片製備法,每個試片的製作工時在1小時以下,因此大量TEM試片的製作都是採用這個方法,但是這類試片一旦被擱置在碳膜上,即無法再作任何加工或重工,因此無法保証試片的最佳品質,最終試片厚度的判斷,仍須仰賴FIB工程師的工作經驗。
圖-2 靜電吸取法 (Lift-out)
靜電吸取法
圖-3顯示探針取出法,將試片以FIB粗切至1-2 μm左右脫離樣品後,以FIB沉積Pt將探針與試片焊在一起,再移動探針將試片移至試片座,以FIB沉積Pt將試片焊在試片座上後,以FIB將探針切離試片,最後再以FIB將試片細修至可供TEM觀察的薄度。這是最複雜、最耗時的TEM試片製備法,全部工時大約1.5-2小時之間,但是這個方法可以在TEM觀察後若有任何需要局部修整的試片厚度,可以一再的重覆進出FIB再施工,因此可以保證TEM試片製備的零失誤與零風險,通常對於非常重要的試片分析皆採用此法。
圖-3 探針取出法 (Omni-probe),(a) - (f) 是TEM試片製作過程的各步驟紀錄,(a)、(b) 黏貼探針到切好的試片上;(c) 吸出試片;(d) 黏貼試片到試片座上;(e) 切斷試片上的探針;(f) 將試片座和試片置入TEM觀察
探針取出法
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